Analytische Untersuchungen an Polyamidfasern by Dr. rer. nat. Volker Rossbach, Prof. Dr.-Ing. Helmut Zahn PDF

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By Dr. rer. nat. Volker Rossbach, Prof. Dr.-Ing. Helmut Zahn (auth.)

ISBN-10: 3531023446

ISBN-13: 9783531023441

ISBN-10: 3663197352

ISBN-13: 9783663197355

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Eine quantitative Bestimmung von Amidingruppen im Polymeren durch Verwendung von niedermolekular en Eichsubstanzen ist nicht erfolgversprechend. Nachdem eine Dinitrophenylie rung von Amidinen jedoch prinzipiell sichergestellt war, konnten Untersuchungen an peramidiniertem Nylon-6 10 + als polymerer ModellsubstRnz durchgeführt werden. Abb. 9 zeigt das Spektrum von peramidiniertem , dinitrophenylie rtem Nylon-6 zusammen mit dem des normalen nicht-amidinier ten. 0,8 E 1 310 350 390 430 - 470 510 Wellenlänge (nm) 9: Spektrum von DNP-Nylon-6 und DNP-Nylon-6,pe ramidiniert, in Trifluoräthanol .

11: Änderung des Gehaltes an basischen Gruppen (als Aminogruppen bestimmt) in Nylon-6 für verschiedene Temperaturen in Abhängigkeit von der Erhitzungsdauer. - .. . r -·-----'~ ·~~ ~~ X I I \ b~l"--! 180 Abb. , ~~ 5 j 6 7 8 Zeit (Stunden) Änderung des Gehaltes an basischen Gruppen (als Aminogruppen bestimmt) in Nylon-6,6 für verschiedene Temperaturen in Abhängigkeit von der Erhitzungsdauer. Kinetik für die Abnahme der Aminogruppen Nimmt man an, daß Sauerstoff im Uberschuß vorhanden ist und der geschwindigkeitsbestimmende Schritt in einer einfachen Reaktion besteht, dann sollte die Abnahme der Aminogruppen nach pseudo-erster Ordnung verlaufen.

Empfindlichkeit der DNP-Methode Im Gegensatz zu den übrigen, auf einer Dinitrophenylierung basierenden Methoden wird die Extinktion am Absorptionsmaximum ( E = 353 nm) bestimmt (vgl. : 6). Wie die mittels Verdünnungsreihenbestimmten, molaren Extinktionskoeffizienten zeigen (alle Werte in Trifluoräthanol gemessen): 600 1000 cm2/Mol 6 000 1000 cm 2/Mol e440 = 4 500 1000 cm 2/Mol = 17 eigenes Verfahren: E350 Zahn u. Rathgeber 18 : E420"" Garmon u. Gibson 19: wird dadurch eine erhebliche Steigerung der Empfindlichkeit erreicht: gegenüber der Zahn-Rathgeber-Methode um den Faktor 3 und dem Verfahren von Garmon und Gibson um 4.

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by Robert
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